頂空氣相色譜法測(cè)定環(huán)氧乙烷殘留
2023-11-21 10:36:33
HJX
頂空氣相色譜法可以用于測(cè)定環(huán)氧乙烷殘留。這種方法是通過將樣品加熱平衡后，直接抽取頂部氣體注入氣相色譜儀，利用氫火焰檢測(cè)其殘留溶劑的組分與含量。具體步驟如下：
1. 準(zhǔn)備試驗(yàn)設(shè)備：氣相色譜儀、頂空進(jìn)樣器。
2. 制備標(biāo)準(zhǔn)貯備液：取外部干燥的50ml容量瓶，加水約30ml，加瓶塞，稱重，精確到0.1mg。用注射器注入約0.6ml環(huán)氧乙烷，不加瓶塞，輕輕搖勻，蓋好瓶塞，稱重，前后兩次稱重之差，即為溶液中所含環(huán)氧乙烷的重量。加水至刻度再將此溶液稀釋成1× 10-2g/L作為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。
3. 測(cè)試方法：
* 取環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)品適量，制成六個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，各取10ml，制備六個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)品試樣。
* 當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)品試樣達(dá)到氣液平衡時(shí)，不同濃度的液體對(duì)應(yīng)于不同濃度的氣體，取平衡后的氣體，注入進(jìn)樣器，記錄環(huán)氧乙烷的峰高（或面積）。
* 根據(jù)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)應(yīng)的峰高（或面積），繪制峰高（或面積）-濃度曲線。
* 根據(jù)公式，計(jì)算出環(huán)氧乙烷殘留量。
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