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2021年AutoTDS-IV(10位一次)型全自動熱解析儀隨機清單

2021-01-20 14:45:51 廣州踏實

2021年AutoTDS-IV(10位一次)型全自動熱解析儀隨機清單

序號

名稱

單位

數量

1

AutoTDS-IV10位一次)型全自動熱解析儀

1

2

5A保險管

5

3

電源線

1

4

同步信號線

1

5

Ф3錐形墊

5

6

Ф1.5錐形墊

5

7

O型圈10*2.4

50

8

進樣隔墊

25

9

兩通

2

10

三通

1

11

四通

1

12

∮1.6不銹鋼管

1

13

吸附管接頭

20

14

∮1.3紫銅墊及針頭

10

15

TENAX吸附管

1

16

TC復合管

1

17

盲堵

2

18

合格證

1

19

說明書

1

20

保修單

1

熱解析是通過直接或間接熱交換,將污染介質及其所含的有機污染物加熱到足夠的溫度(通常被加熱到150~540℃),以使有機污染物從污染介質上得以揮發或分離的過程。熱解析,不是熱解析,熱解析只是筆誤或者打錯。熱解析技術室一種無溶劑,干凈,通用,高靈敏度的樣品前處理技術。 通常分為兩大類: -土壤或沉積物加熱溫度為150~315℃的技術為低溫熱解析技術; -溫度達到315~540℃的為高溫熱解析技術。目前此類修復工程涉及的污染物包括:苯、甲苯、乙苯、二甲苯或石油烴化合物(TPH)。

熱解析熱解析

熱解析,是通過加熱來解除吸附質在吸附劑上的吸附狀態的過程,區別在解字,熱解是受熱分解的意思。因此熱解析過程存在熱分解反應。

熱解析技術是指在真空條件下或通入載氣時,通過直接或間接熱交換,將土壤中的有機污染物加熱到足夠的溫度,以使有機污染物從污染介質上得以揮發或分離,進入氣體處理系統的過程。作為一種非燃燒技術,熱脫附過程污染物處理范圍寬、設備可移動、修復后土壤可再利用,特別是對含氯有機物,非氧化燃燒的處理方式可以避免二惡英的生成,廣泛用于有機污染物污染土壤的修復。目前,污染土壤傳統熱脫附技術為滾筒式熱脫附,新興熱脫附技術包括流化床式熱脫附、微波熱脫附技術和遠紅外線熱脫附。

可見熱脫附過程不需要發生熱分解反應,這是和熱解的主要區別。

熱解析應用領域

熱解析可以用在廣泛意義上的揮發態有機物(VOCs)、半揮發態有機物(SVOCs)、農藥,甚至高沸點氯代化合物如PCBs、二噁英和呋喃類污染土壤的治理與修復上。待修復物除了土壤外,也包括污泥和沉積物等,但是熱解析技術對僅被無機物如重金屬污染的土壤、沉積物的修復時無效的。 

通常,以下四種類型樣品基質中有可熱解析的揮發性組分時,可使用熱解析技術: 

①食品中的揮發性香味和風味化合物組成; 

②固體基質中可熱降解的化合物組成,諸如聚合材料中的增塑劑、添 加劑、單體等; 

③樣品基質中的不想要的組分,諸如商品中殘存的溶劑等; 

④有目的地收集樣品基質中揮發性組分,諸如在吸附管上采集空氣中的揮發性有機污染物(VOCs) 。

第一類樣品 分析化學家已經使用熱解析技術用于食品分析有許多年了,不但可測定天然食品中的香味物質,而且可測定食品 中的殘存物和污染物。諸如:在 50℃條件下,可收集紅蘋果的香味組分。將蘋果放進一個密閉的可控制溫度的容器中(具有 95mm 直徑 和可進行溫度控制) 。然后使用真空泵將容器中空氣抽出并通過一個 Tenax 捕集阱,其出口流量為 25ml/min 收集 10min。再將捕集阱中熱 解吸(275℃保持 2min)出來的樣品輸送到色譜中的分離柱〔0.53mm (i.d.) 〕并進行測定(FID) 。使用此種采樣方法可以比較食品風味 的變化情況,監測與一種食品相關的揮發性有機物的狀況,鑒定食品 在整個時間過程中它們可能發生的變化。


第二類是樣品中的添加劑,諸如聚合物產品中的增塑劑、添加劑等。

這些樣品經熱解析的降解產物有助于縱火(arson)案件中殘存 瓦礫(debris)分析測定,有助于土壤中污染物的定性測定,有助于 聚合物材料的性能分析等等。例如:被污染的 20mg 土壤樣品直接放 在石英管中并快速加熱到 400℃使用鉑絲) 后, 通過 GC-MS 在線測定, 經載氣吹掃通過一個 0.25mm(i.d.)的毛細管并直接進入 MS 可以快 速地測定出芘和熒蒽等多環芳烴,無需經過其他任何樣品制備程序。 還有,使用上述的裝置可查看聚合物樣品中的增塑劑。將 1mg 聚氯乙 烯塑料加熱到 300℃時,可測定出一個非常強的色譜峰——鄰苯二甲 酸-2-乙基己酯。


第三類樣品是物質中殘存的揮發性組分測定, 如制藥中的殘存溶 劑、聚合物中殘存單體和其他的低聚物(oligomers ) 。

例如: 10mg 硅膠樣品被加熱到275℃并保持30min 后,經氦氣吹掃(30ml/min0) 出來的組分被收集在 Tenax 捕集阱中。然后,在300℃條件下熱解析 并反向吹掃捕集阱將解吸產物藥送到大口徑毛細管柱進行 GC/FID 測定。色譜測定結果表明, 至少有15個甲基硅氧烷的低聚物被測定出來。

最后一類樣品是使用吸附劑管采集環境大氣樣品中的揮發性有 機污染物。環境樣品經采樣管預濃縮后,通過熱解析并將解吸產物吹 掃出來,直接輸送到 GC 或者在柱上再冷聚焦后進行 GC 分析。結果表 明,在 canister 采樣器中取出100ml 空氣樣品通過 Tenax 捕集阱, 然后熱解析進入 GC/PID。測定的揮發性組分包括2-和3- 氯乙烯、甲 苯、乙苯、二甲苯等。 


熱解析優缺點

通過跟氣相色譜或者質譜聯用,熱解析可解決復雜類型樣品的分析測定。包括環境材料、燃料資源、食品、制藥、聚合物和其他各種商品。熱解析進樣的主要特點是可用于復雜材料的分析,無需使用溶劑并可實現自動化。

被測物質從吸附材料上被全部地解吸出來是基礎,即通過加熱使樣品中有機物揮發出來而不發生降解且不產生不想要的合成產物。由此,控制樣品溫度、加熱速率和 采樣時間是很重要的。因為有機物與特定的吸附材料具有很寬范圍的揮發性和親和性,控制采樣參數有助于富集樣品并傳輸到色譜儀器。優化這些分析過程常常涉及 到采樣體積、溫度、載氣流速、吸附劑選擇、吸附效率、色譜測定條件、與儀器的接口等等。

無需溶劑的熱解析樣品制備技術具有幾個優點:

①熱解析可進行的樣品組分的色譜分析,而不是一部分,由此使靈敏度大大增加。早期的熱解析技術主要應用在環境樣品分析中,可完成樣品中10-12水平的物質濃縮和測定。

②在色譜分析中沒有溶劑峰,可進行寬范圍揮發性物質分析,色譜保留值短的樣品組分不會受到溶劑峰的干擾。

③熱解析不使用溶劑,減少和消除了由于溶劑汽化和廢棄物對環境污染產生的影響。

熱解析的缺點是:樣品完全解吸可能需要較長的時間,需要考察和計算采樣量,樣品處理的費用可能較高。大的和重的污染樣品或者含有較不揮發性組分的樣品,常 常需要很長的吹掃時間以完全地收集它們。熱解析是一種非常靈敏的技術,所以常常被用來測定小體積樣品,但是,令人關切的問題是樣品的代表性,特別是應用于 龐大的樣品樣本時。

標簽: 熱解析
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